ООО ИТЦ КОНТУР: переносные измерительные приборы для определения качества ГСМ

Новосибирск, (383) 292-18-75, (383) 306-67-17    www.gsm.radio-tester.com

Разработка рабочих средств измерений для анализа нефтепродуктов
(комплектная лабораратория экспресс-анализа нефтепродуктов)


 В. Г. Селятицкий, В. М. Байкалов, К. А. Бикмухаметов, Т. В. Васильева    Новосибирск        

В статье рассмотрены вопросы разработки метрологического обеспечения измерений параметров нефтепродуктов. Приведены основные технические характеристики передвижной комплектной лаборатории для анализа нефтепродуктов , предназначенной для экспресс-анализа горючесмазочных материалов в местах хранения и продажи.


Известно, что все горючесмазочные материалы (ГСМ) до своего непосредственного использования в автотракторной технике проходят стадии:

  • разработки и изготовления опытного образца ГСМ;
  • производства товарного продукта;
  • применения в технике (транспортирование, хранение и использование потребителем).

Для обеспечения гарантий качества товарного нефтепродукта необходим его контроль, который имеет свои особенности на каждом из указанных этапов.

Так, на этапе разраpботки нового или модернизированного ГСМ  используют лабораторные методы и установки, моделирующие реальные условия эксплуатации техники; на этапе производства — стандартные химические и физико-химические методы анализа состава; на этапе применения необходимы надежные экспресс-методы инструментального анализа качества и состава нефтепродукта.

Как правило, наиболее жесткий контроль качества ГСМ осуществляется на этапе разработки и производства, контроль же качества на этапе применения практически не проводят, так как производитель должен гарантировать заданное качество нефтепродукта. Однако опыт свидетельствует, что качество ГСМ, поступающих к потребителю, часто отличается от стандартного в основном из-за нарушения условий транспортировки и хранения.

В настоящее время контроль качества нефтепродуктов в организациях, осуществляющих деятельность с нефтепродуктами, возложен на топливные инспекции системы Госэнергонадзора. В целях установления единых требований по контролю качества нефтепродуктов в 2003 г. Министерством энергетики Российской Федерации была утверждена инструкция «Контроль и обеспечение сохранения качества нефтепродуктов в организациях нефтепродуктообеспечения» [1]. В ней установлены единые требования к организации и проведению работ по контролю и обеспечению сохранения качества нефтепродуктов при приеме, хранении, транспортировании и отпуске нефтепродуктов в организациях и у индивидуальных предпринимателей.

В этой связи возникает необходимость постоянного контроля качества ГСМ в местах их хранения и продажи и возрастает значение анализа физико-химических параметров нефтепродуктов «на месте» (on site). В последние годы это особенно актуально в связи с проверкой наличия в ГСМ не допускаемых к применению компонентов и присадок (например, тетраэтилсвинца, бензола и т. п.).

Обеспечить массовый контроль нефтепродуктов при использовании их в автотракторной технике возможно несколькими путями. Среди них можно назвать упрощение процедур анализа и соответствующих технических средств, не снижающих качество анализа, а также осуществление контроля непосредственно в тех местах, где находится контролируемый объект. Последнее позволяет исключить операции с пробами, связанные с их транспортировкой и хранением, и разгрузить специализированные стационарные лаборатории от проведения массовых анализов.

Наиболее эффективным и перспективным способом контроля качества ГСМ в местах хранения и продажи является применение специализированных передвижных лабораторий, оснащенных необходимыми средствами измерений. Применение передвижных лабораторий дает возможность на базе определенных маршрутных схем создать четкую систему контроля качества ГСМ при приемке, хранении и отпуске.

Для решения этой задачи разработаны комплектные лаборатории анализа нефтепродуктов типа , предназначенные для анализа и контроля физико-химических параметров нефти и нефтепродуктов (автомобильных бензинов, дизельного топлива, моторных и автотракторных масел) как в стационарных условиях, так и в местах хранения и продажи нефтепродуктов [2]. Лаборатории могут выпускаться двух модификаций: стационарные и передвижные, размещенные в специально оборудованном автомобиле.

В состав лаборатории входит комплект измерительных приборов (анализаторов), измерительное и вспомогательное оборудование. Средства измерений, измерительное и вспомогательное оборудование позволяют измерять параметры нефтепродуктов, условно разделенных на три группы:

  • автомобильные бензины;
  • дизельное топливо;
  • моторные и автотракторные масла.

Количество измеряемых параметров нефтепродуктов согласно инструкции [1] определяется объемом проводимого анализа (табл. 1).

Таблица 1. Измеряемые параметры нефтепродуктов
Приемосдаточный анализ Контрольный анализ
Автомобильные бензины
  1. Цвет
  2. Плотность при 20°С
  3. Содержание механических примесей и воды

    (визуально)

  4. Фракционный состав

  5. Октановое число

  6. Содержание ВКЩ

  1. Цвет
  2. Плотность при 20°С
  3. Содержание механических примесей и воды

    (визуально)

  4. Фракционный состав

  5. Содержание фактических смол

  6. Октановое число

  7. Испытание на медной пластинке

  8. Содержание ВКЩ

Дизельное топливо и моторное
  1. Плотность при 20 °С
  2. Содержание механических примесей и воды

    (визуально)

  3. Температура вспышки, определяемая в закры-

    том тигле

  4. Фракционный состав

  5. Массовая доля серы

  6. Содержание ВКЩ

  7. Коэффициент фильтруемости

  1. Плотность при 20 °С
  2. Содержание механических примесей и воды

    (визуально)

  3. Температура вспышки,определяемая в за-

    крытом тигле

  4. Фракционный состав

  5. Массовая доля серы

  6. Содержание ВКЩ

  7. Температура застываниявания

  8. Предельная температура фильтруемости

  9. Содержание фактических смол

  10. Коэффициент фильтруемости

Масла
  1. Плотность при 20 °С
  2. Прозрачность(для турбинного и трансфор-

    маторного масел)

  3. Температура вспышки

  4. Кинематическая вязкость

  5. Содержание ВКЩ

  1. Плотность при 20 °С
  2. Содержание воды
  3. Содержание механических примесей
  4. Прозрачность (для турбинного и трансформа-

    торного масел)

  5. Температура вспышки

  6. Кинематическая вязкость

  7. Щелочное число

  8. Кислотное число

Определение указанных в табл. 1 параметров нефтепродуктов достаточно для подтверждения паспорта качества ГСМ, поэтому комплектные лаборатории для измерения параметров нефтепродуктов оснащаются соответствующими средствами измерений. Для этого серийно выпускаются рабочие средства измерений параметров ГСМ (табл. 2).

Таблица 2. Рабочие средства измерений для анализа нефтепродуктов
Наименование измеряемого параметра Диапазон измерения Пределы допускаемой погрешности Наименование средства измерений

Октановое число автомобильных бензинов, окт. ед.

72—89 (моторный метод) 72—98 (исследовательский метод)

±0,5 окт. ед.

Анализатор СИМ-ЗБ

Содержание воды в нефти и нефтепродуктах, %

0,01—2,0

±10%

Анализатор СИМ-4

Температура вспышки, °С (дизельное топливо и масла)

20—200 100—300

±5°С

Анализатор СИМ-5Д Анализатор СИМ-5М

Содержание серы в нефтепродуктах, г/дм3

0,08—4,00

0,005—5,00

Анализатор СИМ-6

Плотность нефти и нефтепродуктов, г/см3

0,7736—0,8879

±0,0005 г/см3

Анализатор СИМ-7

Кинематическая вязкость нефтепродуктов, мм2

3,69—9,78

±1,2 %

Анализатор СИМ-8

Разгонка нефтепродуктов, °С

35—370

Анализатор СИМ-10

Температура застывания нефтепродуктов, °С

-57, не более

±2 °С

Анализатор СИМ-11

Содержание массовой доли механических примесей в нефти и нефтепродуктах, %

0,1—1 · 10-4

±10%

Анализатор СИМ-12

Все указанные приборы прошли государственные испытания и утверждены Госстандартом как типы средств измерений. Большинство из них реализует стандартные методы испытаний нефтепродуктов, изложенные в соответствующих государственных стандартах (за исключением экспресс-анализатора октанового числа и определения механических примесей). Все приборы относятся к группе автоматизированных анализаторов по ГОСТ 16851—71, когда отбор проб оператор проводит вручную, а измерение параметров осуществляется автоматически и выдается на индикаторе прибора в цифровом виде.

К одной из особенностей приборного обеспечения передвижной лаборатории следует отнести то, что ряд приборов разработан специально для условий работы передвижной лаборатории. Например, для определения содержания механических примесей использован оптический метод. Принцип действия прибора, структурная схема которого приведена на рис. 1, основан на регистрации рассеянного на механических примесях в составе ГСМ оптического излучения инфракрасного диапазона.

Рис.1 Структурная схема прибора для определения механических примесей

Прибор содержит оптический датчик, включающий измерительную кювету 1, оптические линзы 2, светоизлучающий диод 3 и два фотоприемника — рассеянного 4 и проходного 5 инфракрасного излучения. Измерительная аппаратура включает масштабный усилитель 6, сумматор 7, аналого-цифровой преобразователь 8 (АЦП), схему управления 10 и цифровой регистратор 9. Включение светоизлучающего диода 3  осуществляется от схемы управления 10 с частотой 128 Гц короткими импульсами напряжения длительностью 0,1 мкс. Инфракрасное излучение, проходя через кювету 7 с исследуемым ГСМ, образует два световых потока, интенсивность света в которых определяется следующими выражениями:

Jpac — интенсивность рассеянного на механических примесях света на фотоприемнике 4; JПР— интенсивность проходного света на фотоприемнике 5; Jo — интенсивность света в центре кюветы; К— коэффициент рассеяния света на механических примесях; D2/4R2 — объемный угол зрения фотоприемника 4; — коэффициент поглощения света в жидкости.

Напряжения на сопротивлениях нагрузки RH фотоприемников рассеянного и проходного света соответственно могут быть представлены в следующем виде:

где S01 и S02 — спектральные чувствительности фотоприемников 4 и 5; 1 и 2 — температурные коэффициенты изменения чувствительности фотоприемников;— температурный градиент.

Масштабный усилитель 6 осуществляет преобразование выходного напряжения рассеянного канала

где

 

При этом на выходе сумматора 7 образуется напряжение

 

которое используется в схеме АЦП в качестве опорного.

Результат измерения, представленный цифровым кодом АЦП, имеет вид

 

Таким образом, код АЦП пропорционален коэффициенту рассеяния света на механических примесях и не зависит от изменения физических параметров элементов измерительной схемы, что позволяет провести измерение процентного содержания механических примесей в ГСМ в два этапа: на первом — измерительную кювету заполняют очищенным от механических примесей ГСМ любого типа и с помощью регулировки «Уст.О» устанавливают показания цифрового регистратора 9 на нуль, после чего очищенный ГСМ сливают из кюветы; на втором — в кювету заливают исследуемый ГСМ и по показаниям индикатора считывают результат измерения. Градуировка прибора осуществляется при его настройке и поверке с помощью стандартных образцов. Шкала прибора имеет при этом диапазон 0,1 — 104% (1 — 0,001 г механических примесей на 1 кг топлива).

Для определения процентного содержания воды в нефтепродуктах разработан прибор с использованием диэлектрического метода [3], в основе которого лежит измерение относительной диэлектрической проницаемости контролируемого продукта. Согласно формуле Лихтенеккера—Ротера диэлектрическая проницаемость смеси, состоящей из двух  компонентов, в данном случае воды и нефтепродукта . , зависит от их объемного соотношения

(1)

где у1 и у2 — объемные доли воды и нефтепродукта, соответственно.

Структурная схема прибора для определения содержания воды

 

 

 

Структурная схема прибора для определения содержания воды.

 

 

 

С учетом известного значения диэлектрической проницаемости воды ( ) выражение (1) преобразуется к виду

(2)

Из (2) следует, что для определения процентного содержания воды достаточным условием является измерение

диэлектрической проницаемости смеси и  обезвоженного нефтепродукта .

Структурная схема прибора приведена на рис. 2.

Прибор содержит первичный преобразователь, представляющий собой коаксиальный конденсатор 7, соединительный кабель 2, генератор опорного напряжения 3, измерительный усилитель 4 и счетно-решающее устройство 5. Принцип действия прибора основан на измерении изменения емкости коаксиального конденсатора 7 при заполнении его исследуемым видом нефтепродукта.

Переменное напряжение Uoот генератора опорной частоты 3 через наружную оплетку соединительного кабеля 2 поступает на внешний электрод коаксиального конденсатора 7, внутренний электрод конденсатора центральным проводом кабеля соединен с точкой условного «нулевого» потенциала измерительного усилителя 4, в цепь отрицательной обратной связи которого включена известная емкость C1vвнутренний экран соединительного кабеля подключен к общей шине питания.

Предложенная схема подключения первичного преобразователя исключает влияние на результат измерения паразитной емкости соединительного кабеля Сп, а также значительно уменьшает воздействие внешних электромагнитных помех. Выходное напряжение измерительного усилителя 4 пропорционально значению диэлектрической проницаемости контролируемого нефтепродукта и имеет вид

где Со — емкость коаксиального конденсатора; Сх = Со 1 — емкость заполненного конденсатора.

Счетно-решающее устройство 5 в положении переключателя S1 «Контр.» обеспечивает запоминание значения диэлектрической проницаемости обезвоженного нефтепродукта, и после замены его в первичном преобразователе на контролируемый переводится в режим «Изм.». В режиме «Изм.» устройство 5 определяет значение диэлектрической

проницаемости смеси  и осуществляет подсчет процентного содержания воды в нефтепродукте согласно (2).

Поверка приборов, входящих в передвижную лабораторию , осуществляется с использованием Государственных стандартных образцов нефти (табл. 3) и продуктов ее переработки, выпускаемых НПО «Интегрсо»

Таблица 3. ГСО нефти и нефтепродуктов
Измеряемый параметр Национальный, международный стандарт ГСО номер Тип Значение нормируемого параметра

Массовая доля серы, %

ГОСТ 19121—73

5479—90...5481—90

СЛ-1...СЛ-3

0,013—0,99

Фракционный состав, °С:

н.к.

к.к.

ГОСТ 2177—99, ASTM D86

7947—01...7949—01

ФС-1...ФС-3

40,0—181,0
176,0—360,0

Температура вспышки,
°С

ГОСТ 6356—76 ГОСТ 43330—87

4088—87...4092—87 4407—89...4409—89

ТЗТ-1...ТЗТ-5 ТОТ-1...ТОТ-3

17,0—119,0
74,0—122,0

Температура застывания, °С

ГОСТ 20287—91 ASTM D97

7945—01 7946—01

ТЗ-1 ТЗ-2

-52...-28

-55...-31

Массовая доля механических примесей, %

ГОСТ 6370—83

6460—92...6463—92

МГМ...МП-4

0,0024—1,13

Кинематическая вязкость, мм2

ГОСТ 33—2000

7177—94...7138—94

ВК-21...ВК-105

1,26—20,20

Массовая доля содержания воды, %

ГОСТ 2477—65

5760—90...5762—90

В-1...В-3

0,11—0,97

Плотность при 20 °С, кг/м3

ГОСТ Р 51069—97

8156—2002 8157—2002

ПЛ-1 ПЛ-2

773,6 852,3

Передвижная лаборатория представляет собой комплекс перечисленных средств измерений, смонтированных на базе автомобиля «Газель», салон кузова специально дооборудован. Для создания микроклимата внутри салона, особенно в зимний период, кузов утеплен слоем негорючей теплоизоляции и покрыт слоем пластика с поверхностью, не впитывающей пары ГСМ. Для размещения приборов салон автомобиля снабжается необходимой лабораторной мебелью, которая состоит из стола, вытяжного зонда с вентилятором, шкафа для рабочей одежды и умывальника. Часть приборов размещается на верхней поверхности стола, а часть малогабаритных приборов для компактности и удобства работы сгруппирована в приборную стойку. В стойке приборы крепятся на рамках, последние вставлены в направляющие стойки. Первичные преобразователи анализаторов закреплены на рамке соответствующего прибора в пружинном каркасе, который позволяет извлекать его для проведения измерения.

В нижней части лабораторного стола вмонтированы выдвижные ящики, в которых хранятся лабораторная посуда, вспомогательные материалы и химические реактивы. Под столешницей имеется отсек для размещения сосуда Дьюара и малогабаритного холодильника, а также закреплена герметичная емкость для утилизации нефтепродуктов после проведения испытаний. С правой стороны салона автомобиля располагаются шкаф для рабочей одежды, умывальник со сливной раковиной и ящик для хранения вспомогательных приспособлений. Рабочее пространство в салоне спланировано таким образом, что позволяет организовать два полноценных рабочих места операторов для проведения анализов нефтепродуктов.

Электропитание приборов осуществляется с помощью сети напряжением 220 В, для чего предусмотрен выносной кабель с заземляющей жилой длиной 50 м. В целях безопасности обслуживающего персонала подключение приборов проводится через устройство защитного отключения. Дополнительно по периметру салона автомобиля выполнено защитное заземление. При необходимости для организации автономного питания приборов и оборудования может быть использована бензиновая переносная электростанция  мощностью не менее 3 кВт.

В комплект передвижной лаборатории входит персональная ЭВМ «NOTE BOOK» для ведения базы данных результатов анализа и их вывода в виде протокола стандартной формы. Кроме того, имеется база нормативных данных параметров автомобильных бензинов и масел, что позволяет оперативно контролировать отклонение измеряемых параметров от их номинальных значений. Рассмотренная передвижная лаборатория прошла государственные испытания и внесена в Государственный реестр средств измерений (сертификат № 26145—03 от 19.01.2004 г).

Особенностью лаборатории является то, что в ускоренные сроки на ней можно провести анализ бензинов, дизельного топлива и автотракторных масел по основным параметрам в местах их хранения и продажи с выдачей протокола испытаний. Время, необходимое для проведения анализов, как показывает практика, составляет не более 2,5 ч.

Таким образом, передвижная лаборатория  позволяет решать задачу оперативного инструментального контроля качества реализуемых ГСМ в целях недопущения реализации потребителям не соответствующих по качеству нефтепродуктов. Особенно это актуально в связи с введением обязательного лицензирования нефтебаз и автозаправочных станций. В этой связи наибольший интерес к указанной лаборатории проявляют предприятия системы Гос-энергонадзора, топливные инспекции которых контролируют качество нефтепродуктов.

Литература
  1. Инструкция по контролю и обеспечению сохранения качества нефтепродуктов в организациях нефтепродукто-обеспечения. — М.: Минэнерго, 2003.
  2. Шувалов Г. В. // Научные проблемы транспорта Сибири и Дальнего Востока. — 2003. — № 2. — С. 146.
  3. Тареев Б. М. Физика диэлектриков. — М.: Энергоатомиздат, 1983.

Версия для печати